US 4,382,892 А, 10.05.1983. MEYOUNG JU JOUNG, JIN НЕЕ AHN et al.: "A new convenient method for the synthesis of 2H-1,4-benzoxazine derivatives from nitroketones via intramolecular reductive cyclization" JOURNAL OF HETEROCYCLIC CHEMISTRY, 2002, vol.39, p.1065-1069. АНДРЕЕВА И.Н., САНДРЕТДИНОВА Л.Ш. и др. Кинетическое разделение рацемических2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина и 2-метил-1,2,3,4-тетрагидрохинолина хлорангидридом N-тозил-(S)-пироглутаминовой кислоты. Достижения в органическом синтезе. Сборник статей. - Екатеринбург, 2003, с.3-8.
Имя заявителя:
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство образования и науки Российской Федерации (RU), Учреждение Российской академии наук Институт органического синтеза им. И.Я. Постовского Уральского отделения РАН (RU)
Изобретатели:
Чарушин Валерий Николаевич (RU) Горбунов Евгений Борисович (RU) Русинов Геннадий Леонидович (RU) Лихолобов Владимир Александрович (RU) Родионов Владимир Александрович (RU)
Патентообладатели:
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство образования и науки Российской Федерации (RU) Учреждение Российской академии наук Институт органического синтеза им. И.Я. Постовского Уральского отделения РАН (RU)
Реферат
Изобретение относится к способу получения 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина. Способ осуществляют путем гидрирования 2-ацетонилокси-3,4-дифторнитробензола водородом в присутствии палладия на углеродном носителе «сибунит» в качестве катализатора. Процесс ведут в изопропиловом спирте при давлении 3,0-3,5 бар и температуре 30-50°С. Выделение и очистку целевого продукта осуществляют путем последовательного перевода его сначала в гидрохлорид 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина обработкой 1,5-1,7-кратным избытком соляной кислоты в водно-толуольном растворе, а затем в свободный 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазин обработкой гидрохлорида 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина водным раствором щелочи и вакуумной перегонки. Технический результат - усовершенствованный способ получения 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина, имеющего содержание основного вещества не менее 99,5%.
Поиск патентов
Получить полное описание патента